PAPIERCHROMATOGRAPHISCHE TRENNUNG UND QUANTITATIVE BESTIMMUNG DER CARDENOLID–GLYKOSIDE VON HERBA, BZW. TINCTURA CONVALLARIAE – 1. Mitteilung über Convallaria–Glykoside

Zusammenfassung

Es wird ein Verfahren zur Wertbestimmung von Herba, bzw. Tinctura Convallariae angegeben, das es ermöglicht, die einzelnen herzwirksamen Glykoside nach papierchromatographischer Trennung mittels der Baijet–Reaktion quantitativ zu erfassen.

Für die Wertbestimmung der Droge ist die Heißextraktion mit 70 proz. Äthylalkohol am besten geeignet. Nach dem Verdünnen des Auszuges mit Wasser werden die Ballaststoffe mit Bleiessig gefällt und die Glykoside aus der gereinigten Lösung mit Chloroform–n–Butanol (2:1) ausgeschüttelt. Die so erhaltene Glykosidlösung wird eingeengt und dient zur papierchromatographischen Analyse. Die Trennung gelingt besonders gut mit dem Gemisch Pentanol–Benzol–Wasser (1:1:2). Zur Bestimmung des Convallatoxin allein eignet sich auch das Gemisch Pentanol–Xylol–Wasser (1:1:2). Zur Sichtbarmachung der Glykosidflecke hat sich Antimontrichlorid am besten bewährt. Die quantitative Bestimmung der einzelnen Glykoside erfolgt direkt aus den an Hand eines Leitchromatogramms ausgeschnittenen Zonen. Der Papierblindwert ist mit den entsprechenden Zonen eines Leerstreifens zu bestimmen.

Die Berechnung der einzelnen Glykoside muß vorläufig noch als Convallatoxin erfolgen, weil nur für dieses Glykosid der Extinktionskoeffizient genau bestimmt ist. Das Verfahren ist ohne besondere Änderung auch zur Wertbestimmung von Tinkturen geeignet.

Bei mehreren Drogen, die mit dem angegebenen Verfahren untersucht wurden, ergab sich ein Gesamtglykosidgehalt von 0,3–0,4 %. Der Anteil des Convallatoxins am Gesamtgehalt macht nur etwa 20 % aus und ist somit kleiner als bisher allgemein angenommen wurde.

Summary

A method for chemical standardisation of the herb and tinctures of Convallaria majalis is described. The individual cardenolides are estimated spectrophotometrically after paperchromatographic separation of purified and concentrated ethanolic (70 %) extracts.

Several samples of the crude drug contained 0,3–0,4 % of total cardenolides calculated as convallatoxin. However, only 20 % of the cardenolide mixture consisted of convallatoxin.