Bestimmung der Detektortotzeit durch Aufnahme von [O-15]Wasser Zerfallskurven

Ziel/Aim Die Linearität von Radioaktivitätsdetektoren wird durch die Detektortotzeit limitiert. Einige Detektoren haben eine eingebaute Totzeitkorrektur, die den linearen Bereich des Detektors stark erweitert. Ist die Totzeit allerdings falsch eingestellt, kann das zu erheblichen Fehlern in der Radio-HPLC führen. Ist die Totzeit zu hoch eingestellt, werden hohe Zählraten überkorrigiert. Daraus resultiert, dass der höchste Peak des Chromatogramms (in der QC in der Regel der Produktpeak) bei hohen Zählraten überkorrigiert wird. Daraus ergibt sich, dass im Analysenergebnis die prozentualen radiochemischen Verunreinigungen geringer angegeben werden als sie tatsächlich sind und die Reinheit des Radiopharmakons überschätzt wird. Bei konsekutiven Injektionen (z.B. Stabilitätsstudien) simuliert eine falsch zu hoch eingestellte Totzeit eine erhöhte radiolytische Instabilitität.

Methodik/Methods Die Totzeit wurde durch Aufnahme von Zerfallskurven von [O-15]Wasser bestimmt. Die Detektorschleife wurde mit [O-15]Wasser befüllt und die Datenaufnahme mit der Chromatographie-Software Chromeleon mit einem unkorrigierten Kanal und einem halbwertszeitkorrigierten Kanal durchgeführt. Das Experiment wurde für verschiedene Totzeiteinstellungen zwischen 0 µs und 5 µs wiederholt.

Ergebnisse/Results Die Totzeit wurde nach der „Decaying Source“ Methode mit dem „non paralyzable“ Modell zu 1,5 µs bestimmt. Die korrespondierenden halbwertszeitkorrigierten Plots stimmten im Kurvenverlauf mit diesem Ergebnis überein und waren bei der Feinauswahl des Parameters sogar dem berechneten Wert überlegen.

Schlussfolgerungen/Conclusions Die bestimmte Totzeit weicht deutlich von der Fabrikeinstellung des Detektors ab, und sollte zur Verbesserung der Detektorlinearität und zur Erlangung korrekter Werte für die radiochemische Reinheit entsprechend korrigiert werden.